铁氧体的制备工艺

1.铁氧体粉料的制备

目前大规模生产中,铁氧体粉料的制备还是以氧化物法为主,其工艺要点如下:

(1)原料

原料要求纯度高,一般采用化学试剂,杂质往往与铁形成非磁性物质,严重地降低铁氧体的磁导率。K+、Na+等碱金属离子,不仅影响磁导率,还由于有较高的导电性,会增大高频损耗,最为有害。SiO2是普遍存在的杂质,它与Fe2O3化合成硅酸铁,同时放出氧气,使制品气孔率增加,降低磁导率。

(2)预烧及烧结

为了减少制品的烧成收缩率,使反应完全,提高铁氧体的品质因素及磁导率等性能。往往要将球磨后的混合物进行预烧。一种方法是在500℃左右的低温预烧:另一种方法是在1000℃左右的高温预烧。有时甚至要采用两次预烧,即在低温预烧后经过粉磨,再进行高温预烧。

烧结是铁氧体生产过程中关键之一,烧结温度一般控制在1000~1400℃。由于铁氧体中铁离子通常为三价,为了避免Fe3+的还原,必须保证氧化气氛。烧成设备多采用硅碳棒电窑,一般高磁导率的软磁材料必须缓慢降温,以消除其内应力。而作为记忆元件的矩磁材料,则必须快速冷却,以满足一定的磁性要求。

另外值得一提的是各向异性铁氧体陶瓷的生产方法。这种方法生产的各向异性铁氧体晶粒按一定方向排列,其磁能积(BH)max比一般的各向异性硬铁氧体大出3~4倍,生产方法有两种:其一是在磁场条件下成型,干燥烧成。其二是采用颗粒较大呈扁平状或条状的原料。因为它们在成型过程易于定向排列,成型后采用热压烧结。例如:α-Fe2O3呈六角形薄板、γ-MnOOH呈薄条状,ZnO呈扁平状,用它们可作为生产尖晶石型锰-锌铁氧体磁头的原料。

铁氧体材料

 

2. 铁氧体薄膜的制备

(1) 铁氧体单晶薄膜的制备

20世纪70年代初人们发现石榴石铁氧体单晶薄膜可以产生圆柱形的磁畴(磁泡)。由于磁泡作为高密度、低功率、高可靠性的存储器十分有前途,导致了单晶薄膜的研究与制备。

薄膜的厚度通常≤1μm。这样薄的膜必须附着在某些衬底上(衬底也称基片)才能实际应用。衬底材料是非强磁性材料。为了使薄膜能牢固地附着于基片上而不破裂,除了精巧的工艺过程以外,选择合适的基片材料十分重要。对基片的要求原则上是:薄膜与基片的热膨胀系数相近。

生长铁氧体单晶薄膜的技术主要有溅射法(Sputtering Method),化学气相沉淀法(Chemical Vapor Deposition Method,即CVD)以及液相外延法(Liquid Phase Epitaxial Growth Method)。目前使用较多、质量较好、设备简单的是液相外延法。液相外延法的基本方法是把准备外延在基片上的铁氧体的组分,在助熔剂中高温熔化,然后降低温度使溶液成过饱和状态,此时将基片浸入,再迅速降低温度,促使薄膜在基片上外延生长。由于浸入方式不同,又可以分为倾注法与浸渍法两类。目前以浸渍法占优势。

(2)铁氧体多晶薄膜的制备

铁氧体多晶薄膜是半导体集成电路发展的必然要求。到目前已有电弧等离子体喷涂法、射频溅射法、气相法、喷雾热分解法、涂覆法或化学附着后烧成法以及金属真空蒸发高温氧化法等。从目前看来,电弧等离子体喷涂法和射频溅射法可制得质地均匀、致密的薄膜,适宜批量生产。

电弧等离子体喷涂法的原理是用电极间的弧光放电产生数百安培的电流,形成等离子焰,其温度可高达2000℃,将由运载气体输送过来的铁氧体粉料(颗粒度≤40μm)熔化,喷射到陶瓷基片上得到薄膜。

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