裂解碳包覆对SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基复合材料性能的影响

摘要： 以SiC纳米纤维(SiC_nf)为增强体,通过化学气相沉积在SiC纳米纤维表面沉积裂解碳(PyC)包覆层,并与SiC粉体、Al₂O₃-Y₂O₃烧结助剂共混制备陶瓷素坯,采用热压烧结工艺制备质量分数为10%的SiC纳米纤维增强SiC陶瓷基(SiC_nf/SiC)复合材料。研究了PyC包覆层沉积时间对SiC_nf/SiC陶瓷基复合材料的致密度、断裂面微观形貌和力学性能的影响。结果表明:在1 100 ℃下沉积60 min制备的PyC包覆层厚度为10 nm,且为结晶度较好的层状石墨结构;相比于纤维表面无包覆层的复合材料,复合材料的断裂韧性提高了35%,达到最大值(19.35±1.17) MPa·m^1/2,抗弯强度为(375.5±8.5) MPa,致密度为96.68%。复合材料的断裂截面可见部分纳米纤维拔出现象,但SiC_nf/SiC陶瓷基复合材料界面结合仍较强,纳米纤维拔出短,表现为脆性断裂。

关键词: SiC陶瓷基复合材料, SiC纳米纤维, 裂解碳包覆, 化学气相沉积, 断裂韧性, 热压烧结

0 引 言

碳化硅(SiC)陶瓷具有高温稳定性、高导热性和高强度等优点,并且在高温下表现出好的抗氧化和耐腐蚀性能,是航空航天和核工业等领域中高温热结构部件^[1-3] 的关键材料。 但是,传统 SiC 陶瓷脆性大和可靠性差的缺点,极大地限制了其作为结构部件在苛刻环境中的应用。 因此,研究人员一般通过在陶瓷基体中引入纤维增强体来制备 SiC 陶瓷基复合材料,以克服传统 SiC 陶瓷韧性差和抗外部冲击载荷性能差等不足。目前,主要的增强体包括碳化硅晶须(SiC_w )^[4]、碳纤维(C_f)^[5-6]、碳化硅陶瓷纤维( SiC_f)^[7] 和碳化硅纳米线(SiC_nw )^[8-10]等。

相比于 SiC 纤维,SiC 纳米线(SiC_nw )具有高强度、高热导率、超塑性和超弹性等优异性能,作为 SiC 陶瓷基复合材料的新型增强体,逐渐受到研究者的关注。 目前,SiC_nw主要作为连续纤维的协同增强体,通过原位生长的方式引入 SiC 基体中,以改善 SiC 陶瓷基复合材料的力学性能。 Cui 等^[11] 通过化学气相渗透法(chemical vapor infiltration, CVI) 在裂解碳( PyC) 界面层表面原位生长 SiC_nw ,然后采用先驱体浸渍热解(precursor infiltration and pyrolysis, PIP)法制备了 SiC_f/ SiC 复合材料,结果表明,含 SiC_nw的 SiC_f/ SiC 复合材料的抗弯强度相比于未生长 SiCnw的复合材料提高了 46% 。 Pei 等^[12] 通过 PIP 工艺在 C_f/ SiC 复合材料的基体中生长 SiC_nw ,与初始的 C_f/ SiC 复合材料相比,引入 SiC_nw 后复合材料的密度从 1. 22 g/cm³ 增加到1. 62 g/cm³,弯曲强度提高了 91. 9% 。 Yang 等^[13] 采用 CVI 工艺在 SiC 纤维间隙原位生长具有碳包覆层的SiC_nw ,制备了 SiCnw改性的 SiC_f/ SiC 陶瓷基复合材料,引入体积分数为 6% 的 SiC_nw后,复合材料的抗弯强度和断裂韧性相比于改性前提高了一倍。 虽然原位生长的 SiC_nw增强陶瓷基复合材料取得了较好的增强效果,但是存在 SiC_nw含量少、界面难以调控等问题,且 SiC_nw的生长温度高,在生长过程中也会对纤维造成损伤^[14]。 

界面层不仅可以作为纤维的保护层^[15],而且具有阻止和偏转基体裂纹,将载荷从基体转移到纤维上,以及缓解纤维和基体之间的热失配问题的作用^[16]。因此,在纤维与基体之间设计界面层也是制备具有优异力学性能复合材料的关键。由于 PyC 和氮化硼(BN)具有层状晶体结构,层间结合力弱,有利于界面脱粘和纤维拔出,所以在 SiC 陶瓷基复合材料中研究较多,并通过调整界面厚度和优化结晶度来改善界面性能。因为厚度受沉积时间影响,所以调控界面层厚度是优化陶瓷基复合材料力学性能的便捷途径^[17]。Gao 等^[18] 在SiC_w 表面制备了 BN 界面层,然后采用 PIP 和反应熔渗(reactive melt infiltration, RMI)相结合的方法制备了SiC_w/ BN/ SiC 复合材料,结果表明,随着 BN 界面层厚度的增加,复合材料的抗弯强度呈现了先增后减的趋势,当界面厚度为 3 nm 时,复合材料的力学性能最佳,抗弯强度和断裂韧性分别达到 425 MPa 和 6. 6 MPa·m^1/2。目前,有关界面层厚度对 SiC 陶瓷基复合材料的影响的研究还是以 C_f 和 SiC_f 为主,关于 SiCnw或 SiC_w 增强SiC 陶瓷基复合材料的研究较少,并且 PyC 界面层厚度对 SiC 纳米纤维增强 SiC(SiC_nf/ SiC)陶瓷基复合材料的性能影响的相关研究还鲜有报道。

本文主要探讨 PyC 包覆层厚度对热压烧结制备的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的断裂面形貌和力学性能的影响。研究以单晶 SiC 纳米纤维和亚微米级 β-SiC 为原料,Al₂O₃ 和 Y₂O₃ 为烧结助剂,采用热压烧结工艺制备 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料。 探究了不同沉积时间的 PyC 层对复合材料的密度、断裂面形貌和力学性能的影响。 

1 实 验

1. 1 原材料

试验所用的 SiC 纳米纤维(SiC_nf)与亚微米级 β-SiC 粉体均由实验室自制^[19-20]。选用 Al₂O₃ (99. 99%,30 nm,上海麦克林生化科技有限公司)和 Y₂O₃ (99. 99% ,50 nm,上海阿拉丁试剂有限公司)为烧结助剂。 以甲烷(CH₄ )为先驱体气源通过化学气相沉积(chemical vapor deposition, CVD)工艺在 SiC 纳米纤维表面制备 PyC包覆层。 

1. 2 样品制备

称取质量分数为 10% 的 SiC 纳米纤维放在管式炉中,通入 CH₄ 和 N₂ ,采用 CVD 法在 SiCnf的表面沉积PyC 包覆层。控制反应条件:温度为 1 100 ℃ ,CH₄ 和 N₂ 的流速比为 1 ∶ 2,系统总压为 20 kPa,沉积时间60 min。分别在不同的 CH₄ 气体流速下(15 mL / min、20 mL / min、25 mL / min、30 mL / min)制备 PyC 包覆层,通过微观结构表征获得最合适的包覆气体流速。 表 1 为不同 PyC 沉积时间的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的组分,根据表 1 中的不同样品的 PyC 沉积时间,在 SiCnf表面制备不同厚度的 PyC 包覆层。

表 1 不同 PyC 沉积时间的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的组分

称取质量分数为 80% 的 SiC 粉体和 10% 的烧结助剂放入球磨罐中,其中烧结助剂中 Al₂O₃ 和 Y₂O₃ 的质量比固定为 3 ∶ 2,加入 100 mL 无水乙醇,然后以 300 r/ min 的速率湿法球磨 12 h,得到 SiC 浆料。将 SiC 纳米纤维与 SiC 浆料混合,磁力搅拌至纤维均匀分散在 SiC 粉体中。然后烘干混合浆料并过 16 目(孔径1 mm)筛,在金属模具中 15 MPa 的压力下干压成型,得到 SiC_nf/ SiC 素坯。 将素坯装入热压石墨模具中通过真空热压烧结制得 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料,烧结温度为 1 850 ℃ ,烧结压力 30 MPa,保温保压 1 h。将陶瓷样品切割成 3 mm × 4 mm × 40 mm 的标准试样条,然后经研磨、抛光和倒角处理后进行密度和力学性能测试。 

1. 3 分析和测试

采用 XRD 衍射分析仪(D8 ADVANCE)分析 SiC 粉体的物相组成。 采用透射电子显微镜(JEM-2100)观察包覆 PyC 层后的 SiC 纳米纤维结构。采用场发射扫描电镜(Gemini SEM500)分别观察 SiC 粉体、SiC 纳米纤维、有 PyC 包覆层的 SiC 纳米纤维的形貌,以及不同沉积时间的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的断裂面微观结构。基于阿基米德排水法的原理,使用直读式固体密度计(JL3002GT)测试样品的实际密度。采用三点弯曲法,在万能试验机上进行抗弯强度测试,加载速率为 0. 5 mm / min,跨距为 30 mm。采用单边切口梁法测试样品的断裂韧性,加载速率为 0. 05 mm / min,跨距为 15 mm,切口深度为 1. 5 mm。 

2 结果与讨论

2. 1 SiC 粉体

图 1 为 SiC 粉体的 SEM 照片和 XRD 谱。 从图 1(a)中,可观察到 SiC 颗粒的粒径为 100 ~ 500 nm,形状不规则,且粉体中含有少量的晶须;从图 1(b)可以看出 SiC 颗粒为 β-SiC,并含有少量 SiO2 相。 热压过程中,Al₂O₃ 和 Y₂O₃ 反应形成的 YAG 液相,促进 SiC 颗粒以黏性流动的传质方式重排并渗入到纤维间隙中,同时SiC 晶粒在液相中通过溶解-再沉淀机制长大粗化,且孔隙被残余液相填满,最终实现了陶瓷的致密化^[21-22]。而 SiC 表面的 SiO₂ 有利于 Al₂O₃ 和 Y₂O₃ 形成液相,使共晶相的熔化温度降低^[23-24]。

图 1 β-SiC 粉体的微观形貌和物相组成

2. 2 甲烷气体流速对纤维表面 PyC 包覆层的微观形貌的影响

分别在 CH₄ 流速为15 mL / min、20 mL / min、25 mL / min 和30 mL / min 条件下,采用 CVD 法在纤维表面制备 PyC 涂层,其表面形貌如图 2 所示。 从图 2(a)和(b)可知,原始 SiC 纳米纤维呈现出竹节状、塔状和六棱柱状结构,纤维的直径粗细不均,约为 50 ~ 200 nm。CH₄ 流速为 15 mL / min 时,未明显观察到包覆层结构,纤维表面有很多小颗粒(见图 2(c)),这是因为热解过程中产生的 PyC 浓度太低,沉积过于缓慢,在较短时间内无法在纤维表面形成碳层。 当 CH₄ 流速增加至 20 mL / min 后,明显观察到 PyC 包覆层的存在(见图 2(d)),且包覆层结构较为光滑致密。继续增加 CH₄ 气体的流速至 25 mL / min 后,发现纤维表面的 PyC层粗糙、颗粒多且不致密(见图 2(e))。当 CH₄ 流速为 30 mL / min 时,由于热解过程中 PyC 浓度太高,沉积速率太快,造成 PyC 颗粒易在纤维表面团聚,沉积不均匀,从而导致纤维表面的 PyC 层过厚(见图 2(f))。 因此,确定 CH₄ 流速为 20 mL / min 为本试验中制备 PyC 包覆层的反应条件。

图 2 不同 CH₄ 气体流速下 SiC 纳米纤维表面 PyC 包覆层的微观形貌 

2. 3 PyC 界面层的微观结构分析

采用拉曼光谱分析 SiCnf表面 PyC 层结构,如图 3 所示,1 349 cm^-1和 1 591 cm^-1处分别为石墨的 D 峰和G 峰。D 峰与碳晶格缺陷和无序结构密切相关,G 峰为石墨主要特征峰,通过 D 峰与 G 峰的强度比(I_D/ I_G )可以判断碳层的石墨化程度和缺陷程度^[25]。由图可知,制备的 PyC 层的 D 峰和 G 峰均较强,I_D/ I_G 值为0. 97,说明沉积的 PyC 层为存在较多缺陷和无序结构的石墨结构。另外,在 2 683 cm^-1处的 2D 峰与 PyC 层的石墨烯层数有关。一般来说,高质量(无缺陷)石墨烯的 I_2D/ I_G 值(Ii 为 i 峰的峰强)为 2,随着 I_2D/ I_G 比值的减小,石墨烯层数增加。图中 I_2D/ I_G 值为 0. 17,说明纤维表面的石墨层较厚。

图 3 含有 PyC 层的 SiC 纳米纤维的拉曼光谱 

对于 PyC 包覆层沉积时间为 60 min 的 SiC 纳米纤维,其 TEM 照片如图 4 所示。 从图 4(a)可知,SiC 纳米纤维表面的 PyC 包覆层厚度均匀。 另外,从图4(b)中观察到 SiC 纳米纤维表面 PyC 包覆层厚度为10 nm,覆盖在纤维上的 PyC 层为结晶度较好的层状石墨结构,石墨烯层平行于纤维的轴向方向(图 4(c)、(d))。 

图 4 沉积 60 min 后 SiC 纳米纤维表面 PyC 包覆层的 TEM 照片

2. 4 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的密度分析

PyC 包覆层沉积时间对 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料致密度的影响如图 5 所示,SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的密度和相对密度均随 PyC 沉积时间的延长逐渐降低。 对于不含 PyC 界面层的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料,其密度和相对密度分别为 3. 242 g/cm³和 97. 83% ,复合材料较为致密。当沉积时间为 30 min 和 60 min 时,由于沉积时间短,纤维上沉积的 PyC 包覆层较薄,对纤维的分散性影响较小,所以复合材料的密度下降幅度不大。相比之下, 当沉积时间从 60 min延长至150 min 后,从图中可以明显观察到复合材料的致密度急剧下降,其密度和相对密度分别从 3. 204 g/cm³和 96. 68% 降低到 2. 843 g/cm³ 和 85. 79% 。随着沉积的 PyC 增多,纤维间的粘连现象增多,且相邻纤维交叉处的结合也越牢固,纤维与 SiC 浆料共混时不易分散均匀,造成团聚纤维增多,复合材料变得疏松多孔。PyC 包覆层的沉积时间太长不利于 SiC_nf/ SiC 复合陶瓷的致密化,因此反应中需合理控制 PyC 包覆层的沉积时间。 

图 5 不同沉积时间下 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的密度变化

2. 5 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的微观结构分析 

SiC 纳米纤维经不同沉积时间包覆 PyC 层后,SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的断裂面形貌如图 6 所示。从图 6 ( a) 和( b) 中可以看出,对不含 PyC 包覆层的SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料,其断裂面平整,结构致密,由于纤维与基体界面处结合牢固,纤维拔出现象较少,且纤维拔出较短。当沉积时间增加至 30 min 和 60 min 后,断裂面的结构依旧致密,但是由于纤维表面具有较薄的 PyC 界面层,从图 6(c)和(d)中可以观察到拔出的 SiCnf纤维变长。这是因为 PyC 界面层使得纤维与基体的结合强度下降,有助于纤维拔出。沉积时间继续延长(如图 6(e)、(f)),此时复合材料中的界面层较厚,界面在断裂过程中更容易脱粘。但共混过程中纤维未均匀分散于 SiC 粉体中,在纤维附近存在较多的孔隙,导致复合材料的致密度下降。从 SEM 的结果可知,一定厚度的 PyC 层有利于纤维脱粘拔出。 

图 6 不同沉积时间下的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料断裂面的微观形貌

2. 6 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的力学性能分析

图 7 为不同沉积时间下 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的力学性能变化。如图 7( a)所示,随着 PyC 沉积时间从 0 min 延长到 120 min,复合材料的抗弯强度从 425 MPa 逐渐降低到 185. 5 MPa,这是因为包覆层变厚不利于纤维均匀分散在 SiC 粉体中,团聚的纤维在陶瓷中形成缺陷,导致复合材料中的孔隙增多,抵抗裂纹扩展能力减弱。但是,复合材料的断裂韧性随着沉积时间的延长,呈现了先增后减的趋势。当沉积时间为30 min 时,纤维表面的 PyC 层较薄,并且在高温烧结过程中,碳层还可能与纤维表面少量的二氧化硅反应而被消耗掉一部分,纤维增韧效果不明显。但是当沉积时间延长至 60 min,断裂韧性大幅上升,相比于纤维表面没有 PyC 层的复合材料,断裂韧性提高了35% ,从14. 33 MPa·m^1/2增长到19. 35 MPa·m^1/2。此时的界面层变厚,进一步减弱了纤维与基体的界面结合强度,有利于裂纹在界面处偏转,促进纤维拔出,吸收断裂能。同时复合材料的致密度较好,孔隙少,所以裂纹可以在纤维与基体中较好地偏转。继续延长沉积时间至90 min 后,复合材料的抗弯强度急剧下降,与图 5 中的密度骤降现象相符。尽管界面层变厚使纤维容易脱粘,但是复合材料中的孔隙变多,不利于裂纹偏转,因此陶瓷的抗弯强度和断裂韧性都急剧下降。综上分析,当沉积时间为 60 min 时,复合材料在断裂过程中有明显的纤维拔出现象,复合材料较为致密(相对密度为96. 68% ),综合性能最佳,断裂韧性和抗弯强度分别为(19. 35 ± 1. 17) MPa·m^1/2和(375. 5 ± 8. 5) MPa。但是,从图 7(b)中可看出,所有复合材料的断裂行为依然是脆性断裂,说明复合材料的纤维与基体之间仍为强界面结合。 因此,后续工作还需以优化界面为重点来改进材料性能。 

图 7 不同沉积时间对 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料力学性能的影响

3 结 论 

以超长单晶 SiC 纳米纤维为增强体,亚微米级 β-SiC 为基体,Al₂O₃ 和 Y₂O₃ 为烧结助剂,在纤维表面通过 CVD 法沉积 PyC 包覆层后与粉体共混,热压烧结制备 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料。 研究分析了 PyC 沉积时间对复合材料的致密度、断裂面形貌和力学性能的影响。 主要结论如下:

(1)随着沉积时间的延长,PyC 包覆层厚度增加,团聚纤维增多,SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料的致密度降低,抵抗裂纹扩展的能力减弱,抗弯强度降低。
(2)制备光滑致密、层状石墨结构的 PyC 包覆层工艺:裂解温度为 1 100 ℃ ,CH₄ 和 N₂ 的流速分别为20 mL / min 和 40 mL / min,系统总压 20 kPa,沉积时间 60 min。
(3)当 PyC 包覆层厚度为10 nm 时,纤维质量分数为 10%的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料在断裂过程中有明显的纤维拔出现象,断裂韧性相比于未包覆 PyC 层的复合材料提高了 35%,最大值可达(19. 35 ±1. 17) MPa·m^1/2,并且相对密度为 96. 68% ,抗弯强度为(375. 5 ± 8. 5) MPa。

由于纤维与基体之间还是强结合,本文制备的 SiC_nf/ SiC 陶瓷基复合材料表现为脆性断裂,今后将深入研究界面结合强度适中的界面层,并优化界面制备工艺,以提高复合材料的断裂韧性。 

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