SiC多孔陶瓷的绿色制备及性能优化

摘要：造孔剂法制备多孔陶瓷具有绿色环保的优势,但如何平衡显气孔率与抗压强度之间的关系,已成为制备多孔陶瓷的重要问题。针对这一问题,本研究以碳化硅(SiC)为骨料,以木炭和工业级瓜尔胶制成的颗粒为造孔剂,优化工艺,以制备环保高性能过滤陶瓷。通过设计特殊形貌造孔剂、调整浆料中造孔剂比例、优化烧结温度,可以有效平衡SiC多孔陶瓷的显气孔率与抗压强度。研究表明,当有孔道造孔剂与无孔道造孔剂颗粒数量比例为1:3、甲基纤维素质量分数为1.3%、烧结温度为1 450 ℃时,得到SiC多孔陶瓷的显气孔率为81.24%,抗压强度为1.29 MPa。

关键词: 碳化硅, 多孔陶瓷, 造孔剂法, 抗压强度, 显气孔率, 绿色环保

0 引 言

多孔陶瓷作为一种绿色环保的无机材料,与传统金属或非金属多孔滤芯相比,具有众多优势,如优异的常温抗热震性能、较低的体积密度及出色的耐高温耐腐蚀性等,因此,多孔陶瓷已成为金属冶炼过程中常用的过滤除杂材料。目前,多孔陶瓷的制备方法主要有直接发泡法^[1-2]、颗粒堆积法^[3-4]、冷冻干燥法^[5-6]、有机泡沫浸渍法^[7-9]和造孔剂法^[10-13]。直接发泡法是通过在陶瓷浆料中引入气泡,随后固化并烧结以形成多孔结构的方法。 该方法可控制孔径和孔隙率,但气泡的稳定性对最终性能影响较大,同时工业制备成本相对较高。颗粒堆积法是通过将颗粒按特定方式堆积并烧结,形成由颗粒间孔隙构成的多孔陶瓷。这种方法工艺简单,但孔径分布不均,力学性能较低,限制了其在工业生产的应用。 冷冻干燥法通过将含有分散颗粒的悬

浮液冷冻后升华溶剂形成多孔结构,最终经烧结制备多孔陶瓷。该方法具有优异的孔结构可控性,但因制备周期较长且成本较高,在工业化应用中受到一定限制。 目前在冶金工业中有机泡沫浸渍法因工艺简单、成本低、制备出的多孔陶瓷孔隙率高而作为主要的多孔陶瓷制备方法。但是在其生产过程中烧除聚氨酯模板会产生大量的氮氧化物,如果烧除过程中与氧气发生不完全反应还会生成一氧化碳、氰化物等有毒有害气体,从而污染环境。聚氨酯氧化如式(1)所示。

C₂₇H₃₆N₂O₁₀ + 30O₂ →27CO₂ + 18H₂O + 2NO₂ (1)

造孔剂法制备多孔陶瓷是将陶瓷浆料浇注到含有造孔剂的模具中,经过干燥成型得到陶瓷造孔剂混合坯体,在进一步烧结陶瓷时,这些造孔剂会在氧化反应后生成气体,排放出生坯,在原来的位置形成一定的孔洞结构,最终制成多孔陶瓷。这种工艺具有显著的灵活性和广泛的应用价值,特别是在过滤熔融金属工业领域中表现出卓越的性能^[14-15]。通过调整造孔剂的种类、颗粒大小、添加比例及烧结工艺参数,可以精确控制陶瓷的孔隙率、孔径分布和孔结构形态,从而实现对不同金属杂质的有效拦截。Sandoval 等^[16]分别用马铃薯淀粉和玉米淀粉制备堇青石多孔陶瓷,并探讨了造孔剂对堇青石多孔陶瓷性能的影响。 研究表明,使用环保造孔剂可以制备出性能良好的堇青石多孔陶瓷,但是该堇青石多孔陶瓷孔径为微米级别,并不能作为过滤陶瓷滤芯使用。目前,使用造孔剂法制备宏观孔径多孔陶瓷的研究较少。Guo 等^[17]使用氧化铁作为造孔剂制备了宏观孔径的 SiC 多孔陶瓷,研究了氧化铁作为造孔剂对 SiC 多孔陶瓷样品的影响。在相同的烧结温度和成型条件下,由于氧化铁在高温下形成 Si-Fe 合金并气化产生孔隙,采用氧化铁制备的样品具有较高的孔隙率和更大的孔径。Ahmed 等^[18]使用废弃杏仁壳作为绿色造孔剂,成功制备了具有宏观孔径的多孔过滤陶瓷。 与传统造孔法相比,造孔剂法不仅实现了较高的孔隙率和化学稳定性,还具有绿色环保和低成本的显著优势。然而,较高的孔隙率又会导致 SiC 多孔陶瓷的抗压强度等力学性能显著降低。 因此,在确保环保和

实现宏观孔径的前提下,如何兼顾多孔陶瓷的力学性能,特别是平衡显气孔率与抗压强度之间的矛盾^[19-20],已成为造孔剂法制备多孔陶瓷的重要问题。

本文以碳化硅为骨料,通过粉浆浇注成型工艺制备 SiC 多孔陶瓷。 引入木炭粉和工业级瓜尔胶(半乳甘露聚糖)作为绿色造孔材料。通过制备异形碳颗粒造孔剂,从内部结构支撑提升宏观孔径多孔陶瓷的抗压强度。同时,加入黏结剂(甲基纤维素)可改善陶瓷生坯在干燥阶段和脱模过程中产生的裂纹,从而提高多孔陶瓷的抗压强度。 最后,通过研究烧结温度对多孔陶瓷显气孔率与抗压强度的影响,优化烧结曲线,实现显气孔率与抗压强度的有效平衡。

1 实 验

1. 1 原 料

碳化硅:上海迈瑞尔生化科技有限公司,纯度为99. 9% ,粒径为1 ~ 2 μm。氧化铝:上海迈瑞尔生化科技有限公司,粒径为 30 ~ 50 nm。 高岭土:上海迈瑞尔生化科技有限公司,粒径为 0. 5 ~ 0. 7 μm。黏结剂:甲基纤维素(methylcellulose, MC),上海麦克林生化科技股份有限公司,生物技术级。木炭粉:上海阿拉丁生化科技股份有限公司,粒径为 150 μm。瓜尔胶:河北天越环保科技有限公司,工业级,粒径为 150 μm。

1. 2 试验方法

将准备好的造孔剂装入直径 50 mm、高 20 mm 的圆柱体模具中。将球磨 6 h 后的碳化硅陶瓷浆料进行消泡处理后压入。干燥定型后脱模,得到生坯。 随后将生坯放置入烧结炉中,烧结温度曲线为室温 ~ 150 ℃,升温速率为 2 ℃ / min,150 ℃ 保温 25 min;150 ~ 273 ℃ ,升温速率为 2 ℃ / min,273 ℃ 保温 5 min;273 ~873 ℃ ,升温速率为 1. 5 ℃ / min,873 ℃保温 360 min;873 ~ 1 173 ℃ ,升温速率为 3 ℃ / min,1 173 ℃保温时间60 min;1 173 ~ 1 450 ℃ ,升温速率为 4. 5 ℃ / min,1 450 ℃保温 150 min。 碳化硅陶瓷的配合比见表 1。

表 1 陶瓷浆料配合比

1. 3 性能表征

物相分析采用 X 射线多晶衍射仪(日本 Rigaku-SmartLab SE),X 射线源(Cu 靶)波长为 0. 154 nm,扫描速率为 2 (°) / min,扫描范围 2θ 为 10° ~ 90°,步长为 0. 01°,工作电压为 20 kV,工作电流为 20 mA。

陶瓷坯体表面微观形貌分析采用场发射扫描电子显微镜(日本 Hitachi-SU8600),测试之前先用高真空离子溅射镀膜仪捷克-泰思肯 TESCAN-VEGA3(喷金 GVC-1200)对样品表面进行喷金处理。

显气孔率的表征采用阿基米德(Archimedes)排水法,如式(2)所示。

式中:π_a 代表显气孔率;m₁ 代表干燥试样质量;m₂ 代表饱和试样悬浮在浸液中质量;m₃ 代表饱和试样质量。每组样品测量 10 次取平均值。

抗压强度采用常温力学测试(中国 UTM-5105)表征,加载速率为 1 mm / min。每组测量 10 个样品并取平均值。

陶瓷浆料的流变特性表征采用旋转流变仪(奥地利 MCR302,Anton Paar,Graz,A),选用 50 mm 几何锥板,间隙为 1 mm,温度设定为 20 ℃ ,频率为 1 Hz。

多孔陶瓷过滤网物理性能要求参照《铸造用泡沫陶瓷过滤网》(GB / T 25139—2010)中规定的 PTW-T 型号孔隙率大于 80% ,常温抗压强度不小于 1. 0 MPa,孔直径为 5. 08 ~ 0. 46 mm。

2 结果与讨论

2. 1 有孔道造孔剂对结构强度、过滤效率的影响

在造孔剂法中,造孔剂小球仅通过点点接触,这使得与其他制备多孔陶瓷的方法相比,孔筋结构的强度较为不足。图 1 为带有支撑的多孔陶瓷剖面形貌。为了增强多孔陶瓷的结构强度,可以在制备造孔剂时,在颗粒中心增设中空孔道,并在干燥和烧结后形成更为坚固的内部支撑结构。

图 1 带有支撑的多孔陶瓷剖面形貌

制备造孔剂颗粒所使用的木炭粉和瓜尔胶在空气中氧化时,均无有毒有害气体排放,瓜尔胶的具体反应如式(3)所示。

C₆H₁₂O₆ + 6O₂ →6CO₂ + 6H₂O (3)

首先,按质量比 50 ∶ 1 ∶ 60 称取木炭粉、瓜尔胶和水。将瓜尔胶加入水中搅拌至完全溶解后,加入木炭粉,继续搅拌直至混合均匀。将上述混合浆料压入内径为 5 mm 的球形模具,干燥后脱模,制备出无孔道球形木炭造孔剂。 对于有孔道造孔剂,则需在混合浆料压入球形模具后,使用细杆从模具预设开口处插入,在颗粒内部形成直径为 1 mm 的贯通中空孔道。干燥脱模后即可得到直径为 5 mm 且带有孔道结构的造孔剂颗粒,如图 2 所示。

图2 有孔道造孔剂的照片

然而过多添加有孔道造孔剂会降低多孔陶瓷的显气孔率,影响流体通过速率,从而使过滤效率大幅度下降。图 3 为不同造孔剂颗粒数量比例对抗压强度及显气孔率的影响。从图 3 中可以看出,当有孔道造孔剂与无孔道造孔剂的颗粒数量比例从 1 ∶ 1变化至 1 ∶ 5时,多孔陶瓷的抗压强度明显下降,从1. 63 MPa 下降至0. 72 MPa,但是显气孔率从 72. 53% 增加到 83. 43% 。为了同时兼顾显气孔率和多孔陶瓷的机械性能,最终选择添加有孔道造孔剂与无孔道造孔剂的颗粒数量比例为 1 ∶ 3。

图3 不同造孔剂颗粒数量比例对抗压强度及显气孔率的影响

2. 2 甲基纤维素对多孔陶瓷裂纹缺陷、物相的影响

图 4 为烧结后陶瓷的 SEM 照片。如图 4 所示,在制备陶瓷生坯脱模后会产生细小的裂纹,在进行高温烧结后裂纹变大,影响了陶瓷过滤器的结构强度,甚至产生局部掉角的情况,使内部预期结构出现偏差,影响过滤效果。

图 4 烧结后陶瓷的 SEM 照片

甲基纤维素是一种经过甲基化处理的纤维素衍生物,属于天然多糖类聚合物。由于优异的水溶性、黏结性和稳定性,甲基纤维素广泛应用于建筑、医药及工业等领域。在陶瓷工业中,甲基纤维素作为关键添加剂,能够有效改善陶瓷浆料的流动性和塑性,进而提升坯体的成型质量和烧结性能。图 5 为未添加与添加甲基纤维素陶瓷生坯表面状态的对比。如图 5 所示,在碳化硅陶瓷浆料中添加甲基纤维素,可以增强碳化硅颗粒间的黏结力,增加浆料的黏稠度,防止干燥过程中的开裂。此外,在高温烧结的排胶阶段,甲基纤维素的分解有助于提高陶瓷制品的抗压强度。

图 5 未添加与添加甲基纤维素陶瓷生坯表面状态的对比

图 6 展示了甲基纤维素含量对陶瓷抗压强度的影响。随着黏结剂含量的增加,多孔陶瓷的抗压强度明显增强,但是在黏结剂质量分数高于 1. 3% 时,多孔陶瓷的抗压强度开始显著下降。

图 6 甲基纤维素质量分数对陶瓷抗压强度的影响

Ghazanfari 等^[21]通过采用高固含量(体积分数大于 60% )的氧化铝浆料,甲基纤维素作为黏结剂,采用微流挤出工艺获得高密度( > 98% )的多孔陶瓷制品,证明了添加甲基纤维素可以有效提高浆料的黏稠度,甲基纤维素具有用作黏结剂的潜力,并指出甲基纤维素的添加量不超过 1% (体积分数)。图 7 展示了通过旋转流变仪测试并拟合得到的甲基纤维素对碳化硅陶瓷浆料流变特性的影响。 在相同剪切速率下,添加甲基纤维素后剪切应力显著上升,随着甲基纤维素质量分数的增加,剪切应力显著上升,尤其当质量分数达到1. 4% 时,剪切应力的增幅尤为明显。

图 7 甲基纤维素质量分数对陶瓷浆料流变特性的影响

根据幂律方程式(4),通过计算图 7 中拟合结果,得出了表 2 中甲基纤维素质量分数对陶瓷浆料稠度系数的影响。在相同剪切速率 ·γ 下,甲基纤维素质量分数的增加会导致稠度系数 K 的上升,特别是在质量分数为 1. 4% 时,稠度系数的增加尤为显著。这会导致流动阻力的增大,从而降低流动性。 陶瓷浆料的流动性下降会导致注浆阶段出现局部死区现象,在干燥和烧结过程中引发多孔陶瓷的塌陷和掉角等缺陷,从而显著降低抗压强度。

式中:η 为黏度,τ 为剪切应力,γ· 为剪切速率,K 为稠度系数,n 为无量纲的流动特性指数(当 n 1 时,浆料为胀流型流体,呈现剪切增稠行为;当 n =1 时,浆料为牛顿流体)。

表 2 甲基纤维素质量分数对陶瓷浆料稠度系数的影响

甲基纤维素在陶瓷坯体成型阶段提供黏结作用的同时,还可以在陶瓷烧结中起到助烧作用。 图 8 为添加不同质量分数甲基纤维素制成样品的 XRD 谱。如图 8 所示,SiC 多孔陶瓷在烧制过程中会生成大量的方石英相。随着甲基纤维素含量增加,方石英相增多,莫来石相和碳化硅也稍有增加。方石英主要是由表层SiC 氧化生成,少量方石英有助于液相烧结,并通过玻璃相填充微小孔隙和裂纹,但方石英含量过多会降低SiC 多孔陶瓷韧性,进而影响机械性能。 图 8(a)、(b)分别是甲基纤维素质量分数为 1. 2% 和 1. 3% 的 SiC 多孔陶瓷样品 XRD 谱,显示物相组成基本保持不变,在烧结过程中未生成杂质晶相。莫来石相由 Al₂O₃ 与 SiO₂反应生成,适量的莫来石能够提高机械性能。当烧结温度超过 1 300 ℃,表层 SiC 进一步氧化,同时氧化内部SiC 生成碳硅石。这种碳硅石具有较好的高温稳定性和抗热震性能,有助于提高 SiC 多孔陶瓷在熔融金属过滤中的抗热冲击能力,防止产生裂纹和掉角等缺陷^[22-23]。

通过对比图 8(a)、(b)中方石英相的衍射峰强度发现,加入 1. 3% (质量分数)的甲基纤维素可以使陶瓷坯体在烧结过程中的方石英晶相生长更好,衍射峰强度明显增强,并且会使碳化硅相和莫来石相少量增加,从而增强多孔陶瓷的致密程度。 如图 6 所示,添加 1. 3% (质量分数)的甲基纤维素时,多孔陶瓷的抗压强度最高,为 1. 29 MPa。因此结合以上考虑选择添加质量分数为 1. 3% 的甲基纤维素。

图8 添加不同质量分数甲基纤维素制成样品的 XRD 谱

2. 3 烧结温度对多孔陶瓷性能的影响

图 9 展示了 SiC 多孔陶瓷在不同烧结温度下显气孔率和体积收缩率的变化趋势。 从图 9 中可以看出,在 1 350 ~ 1 550 ℃ ,随着烧结温度升高,体积收缩率增加,显气孔率逐渐降低。 当烧结温度由1 350 ℃升高至 1 450 ℃时,SiC 多孔陶瓷的显气孔率从 84. 65% 下降至 81. 24% 。 随着烧结温度继续升高至1 500 ℃以上时,SiC 多孔陶瓷的显气孔率下降至 80. 00% 以下。这一变化是由于高温促进了液相的生成,并加速 SiC从表层到内部的氧化过程。

图9 不同烧结温度下陶瓷样品的显气孔率和体积收缩率

烧结过程中,玻璃相的形成和流动在材料的收缩与致密化中起到了至关重要的作用。然而,过多液相的产生可能导致部分液相流入通孔并引起堵孔,进而降低显气孔率。蔡红玉^[24] 通过有机泡沫浸渍法制备SiC 多孔陶瓷时发现,随着烧结温度的升高,材料的致密度增加,但玻璃相在高温下会熔化,发生堵孔。为防止这一问题的出现,可以通过优化烧结曲线来有效避免堵孔现象。

玻璃相通常来源于烧结助剂与基体材料在高温下的化学反应。 本文中,氧化铝与硅溶胶中的二氧化硅在高温下反应生成铝硅酸盐玻璃相。 此外,烧结过程中添加的有机助剂,如聚乙二醇和甲基纤维素,在高温下分解并与基体材料反应,促进玻璃相的生成。 玻璃相通过对颗粒表面的润湿作用,显著提高颗粒间的结合力,从而加速颗粒的重排和扩散,促进致密化过程。 图 10 为不同烧结温度下陶瓷样品表面玻璃相的生长变化情况,随着烧结温度的升高,陶瓷表面玻璃相的生长显著增强。1 250 ℃ (见图 10(a))烧结时,样品表面玻璃相较少,玻璃相之间缺乏连接。 当烧结温度升高至 1 350 ℃ (见图 10(b))时,玻璃相开始出现,但分布稀疏且覆盖较薄,玻璃相之间的连接逐步增强,表明玻璃相的生长进入活跃期。 进一步升高烧结温度至1 450 ℃ (见图 10(c))时,玻璃相的生长显著增加,不仅面积更大,覆盖程度也明显增厚。这一趋势揭示了烧结温度在促进玻璃相形成与生长方面的关键作用。同时,玻璃相在生长的过程中能够有效填充颗粒间的孔隙,减少孔隙率并增强材料的均匀性,这有助于提高多孔陶瓷的密度并降低烧结过程中的缺陷(如裂纹和内部应力)。

图 10 不同烧结温度下陶瓷样品表面玻璃相的 SEM 照片

随着烧结温度升高,多孔陶瓷的体积收缩率不断增加,从而使显气孔率下降。体积收缩主要归因于以下因素:首先,造孔剂和黏结剂等在加热过程中分解,显著减少了多孔陶瓷坯体中的有机物残留,从而增强了颗粒之间的接触紧密性;其次,SiO₂ 与 Al₂O₃ 在高温下发生反应,生成莫来石等晶相,这些新晶相的形成伴随着晶体结构的重排和材料的致密化,在致密化过程中,颗粒间的扩散和结合进一步促进了材料的收缩^[25-26]。图 9 中可以看出,1 450 ~ 1 550 ℃时体积收缩率的增速较快,并且在 1 550 ℃时体积收缩率最高,但此时的显气孔率也下降到 67. 03% 。体积收缩率计算如式(5)所示。

式中:S 为体积收缩率,D 为陶瓷生坯体积,M 为烧结后多孔陶瓷体积。

图 11 展示了不同烧结温度下多孔陶瓷的表面微观形貌特征。从图 11(a)、(b)可以看出,尽管碳化硅陶瓷浆料经过了消泡和高能球磨处理,但在 1 400 ~ 1 450 ℃ 烧结温度下得到的 SiC 多孔陶瓷表面仍存在较多气孔,这些气孔严重影响了 SiC 多孔陶瓷的力学性能。随着烧结温度升高至 1 500 ℃ 及以上时,SiC 多孔陶瓷表面气孔显著减少,呈现出光滑平整的状态,如图 11(c)、(d)所示。这是因为提高烧结温度促进了表层SiC 深度氧化,液相烧结程度更高,玻璃相生长更好,有效填补了 SiC 多孔陶瓷的气孔和裂纹等缺陷。

图 11 不同烧结温度下多孔陶瓷表面的 SEM 照片

并且,随着烧结温度的升高,玻璃相厚度增加,SiC 多孔陶瓷缺陷被有效填补,其抗压强度也增加。图 12为烧结温度对陶瓷抗压强度的影响。如图 12 所示,当烧结温度从 1 350 ℃ 提高至 1 550 ℃ 时,抗压强度由0. 56 MPa 增加到 2. 23 MPa。因此,在确保显气孔率的前提下,适当提高烧结温度有助于优化 SiC 多孔陶瓷的力学性能,提升抗压强度。当烧结温度为 1 450 ℃ 时,得到符合标准的 SiC 多孔陶瓷,显气孔率为81. 24% ,抗压强度为 1. 29 MPa。

图 12 烧结温度对陶瓷抗压强度的影响

3 结 论

1)采用木炭绿色造孔剂成功制备出过滤用 SiC 多孔陶瓷,整个过程中未产生有毒有害气体,实现了绿色制备。

2)制备有孔道造孔剂,使多孔陶瓷内部孔具备支撑结构,解决了宏观孔径多孔过滤陶瓷抗压强度低的问题。随着有孔道造孔剂比例增加,多孔陶瓷显气孔率下降,而抗压强度上升。 最佳有孔道造孔剂与无孔道造孔剂的颗粒数量比例为 1 ∶ 3。

3)黏结剂甲基纤维素的添加量需控制在一定范围内,最佳质量分数为 1. 3% ,能够有效提升 SiC 多孔陶瓷的力学性能。

4)在保证显气孔率的前提下,适当提高 SiC 多孔陶瓷的烧结温度,可以优化力学性能并提升抗压强度。当烧结温度为 1 450 ℃时,得到 SiC 多孔陶瓷的显气孔率为 81. 24% ,抗压强度为 1. 29 MPa。

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