一种基于光刻打印技术的 5G 微波陶瓷介质 滤波器的研制

摘要：基于 CST2019 三维全波电磁场仿真软件和精确的陶瓷材料立体光刻成形技术，研制了一款可用于 5G 通信 的 0.9Al₂O₃-0.1TiO2微波介质陶瓷滤波器。该介质陶瓷中Al₂O₃和TiO₂摩尔比为9∶1。实验结果表明，0.9Al₂O₃-0.1TiO₂微波陶瓷在 1550℃烧结2h，1000℃后退火5h，具有优异的介电性能，相对介电常数为12.3，品质因子和谐振频率乘积为111800GHz，温度系数为1.1×10^-6/℃。滤波器的插入损耗和回波损耗的测试结果满足5G通信工程要求。

关键词：微波介质陶瓷；滤波器；增材制造；数字光加工；5G 通信

引 言

微波介质陶瓷滤波器具有小型化、重量轻和易集成等优点，并且低介电常数的微波介质陶瓷滤波器还具有传输和响应速度快、温度稳定性高、传输损耗低、频率选择性好等优点^[1]，这使得它在 5G 通信、卫星通信和雷达系统应用中显示出了巨大优势。

微波陶瓷滤波器的电磁性能除了与微波陶瓷的结构参数、介电常数、损耗因子相关外，还与频率温度系数有很大关系，它决定了滤波器的工作稳定性。当微波介质材料的谐振频率随温度变化较大时，载流子信号会在不同的温度下漂移，从而影响器件的性能，因此要求材料的谐振频率不随温度变化。Mg₂SiO₄、Mg₄Nb₂O₉和 Al₂O₃作为常用的低介电常数微波陶瓷被广泛研究，但Al₂O₃的品质因子和谐振频率乘积（Q·f）值明显高于Mg₂SiO₄和 Mg₄Nb₂O₉^[2]。作为一种典型的低介电常数微波介质陶瓷，Al₂O₃具有制造成本低、导热系数大[室温下24.5 W/(m·K)]等优点^[3]，它在毫米波下表现出优异的介电性能（介电常 数 ε_r=10，Q·f=500 000 GHz，温度系数 τ_f=-60×10^-6/℃[4]）。然而，Al₂O₃的温度系数较大，烧结温度较高（1 600~1 700℃），限制了其工业应用。由于TiO₂陶瓷拥有相对介电常数 ε_r=100、Q·f=48 000 GHz 和 τf=450×10^-6/℃的温度系数^[5]，为了改善Al₂O₃陶瓷的介电性能，加入一定量的TiO₂形成Al₂O₃ ⁃TiO₂复合陶瓷，有望使温度系数值趋于零。Youshihiro 等人报道了Al₂O₃⁃TiO₂体系的介电性能，当Al₂O₃与TiO₂的摩尔比为 9∶1 时，其温度系数几乎为零^[6]。目前，用增材制造技术（Additive manufac⁃turing，AM），即3D制造技术加工的微波和射频无源器件吸引了越来越多的关注^[7-9]。与其他AM方法相比，立体光刻成形技术（Digital light processing，DLP）具有精度高、成型速度快等特点^[10-11]，因此本文利用 DLP AM技术制造微波介电陶瓷滤波器，在确保精度的同时，提高了成型效率。

1 微波介质陶瓷滤波器的设计

利用全波电磁场仿真软件CST2019对滤波器进行建模仿真，以获得满足微波特性要求的滤波器结构尺寸，其结构示意图如图1所示。图1（a）为俯视图，图1（b）为沿A⁃A/线的剖视图。该滤波器由两个谐振腔通过中间空气窗口耦合构成。本文滤波器的设计通带为4.8~4.9GHz，此频段是2020年至2025年我国工信部5G规划频段。滤波器的圆柱腔高为H，半径为R；作为谐振器的两个中心柱的半径为R_d，高度为H_d，它们轴心之间的距离为L_d；耦合窗口的宽度为b；输入和输出端口为特性阻抗50Ω的微型A类（SMA）连接器，其轴心与谐振柱的轴心距离为L_x；SMA连接器的内导体半径为R_i，外导体内半径为 R_o；耦合窗口边缘做了半径为2mm的倒圆角处理；陶瓷体的壁厚设定为1mm；陶瓷材料ε_r设为 12.3（经事先制造的样品测得此数据），SMA端口介质材料为聚四氟乙烯（ε_r=4.2），SMA内导体设为理想导体。通过调谐优化各参数获得满足要求的结构尺寸，如表1所示，表中除了SMA接头参数R_i和R_o是设定值外，其他参数都是优化值。

图 1 滤波器结构示意图：（a）俯视图；（b）剖视图

表 1 滤波器最优结构参数值

2 滤波器的制备

图 2 显示了微波介电陶瓷滤波器的完整制备过程。在仿真获得最佳滤波器结构尺寸后，利用Solidworks 软件建立三维机械模型，然后利用 Mag⁃ics 软件生成支撑结构并对零件进行切片，将数据输出为立体光刻文件，并导入到 DLP 打印机。DLP 打印机的光源为发射波长 405 nm 的紫外线，z 轴精度为 10 μm。在成型过程中用紫外线选择性扫描陶瓷悬浮液，固化每一层图案。第一层固化后，成型平台向上移动，用刀片在固化表面重新涂覆陶瓷悬浮液；第二层用同样的方法固化。重复这些步骤，直到最终获得整个陶瓷体，而后对打印出的陶瓷体进行清洗，首先用自来水冲洗，再在酒精中进行超声波清洗。清洗完毕后，样品内残余水分通过溶剂萃取法去除，溶剂采用聚乙二醇 400（PEG ⁃400）。将样品浸入 PEG⁃400 中，可在各个方向上产生均匀的萃取率。为了去除聚合物粘合剂并实现致密化，样品随后要进行脱脂和烧结。脱脂阶段是最耗时的步骤，因为树脂需要缓慢去除以防止开裂。第一阶段真空脱脂是为了减缓热解速率，第二阶段空气脱脂是为了保证残余的碳完全去除。脱脂后的试样在 1550 ℃下烧结，并保温2h，然后在1000 ℃温度下退火5h。退火工艺是为了消除 Al₂TiO₅相（Al₂TiO₅相会降低Al₂O₃ ⁃ TiO₂的微波介电性能^[6]）。烧结的0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂陶瓷有25%的收缩率，这意味着在制造之前，必须相应地放大原始模型。为了屏蔽滤波器，在滤波器的外表面涂上10μm 的铜层。

图 2 滤波器制备工艺流程图

本文以粒径分别为5μm、500nm 球形Al₂O₃粉体（Al₂O₃≥99.9 wt%）和粒径为1μm的球形TiO₂粉体（TiO₂≥99.5 wt%）为原料制备陶瓷悬浮液。两种粒径的Al₂O₃粉末以1∶1的重量比均匀混合，然后以1∶9的摩尔重量比将TiO₂粉末添加到混合的Al₂O₃粉末中。用于制备陶瓷悬浮液的预混溶液由两部分组成：光敏树脂和聚丙烯酸钠分散剂。将制备好的粉末加入到预混合溶液中形成陶瓷悬浮液，人工预混后，用氧化锆球将陶瓷悬浮液球磨14h，然后用真空混合器将悬浮液脱气1h，这样可以得到固体含量为45% 的陶瓷悬浮液。在这项工作中，纳米粉和微粉的混合是为了在陶瓷浆料的粘度和烧结体的密度之间建立一个平衡。因为以往的理论和实验研究表明，不同粒径的粉体组合是提高粉体体积含量和降低陶瓷浆料的粘度的有效方法^[12]，不同粒径粉末烧结体的密度比单一粒径粉末烧结体的密度高。

3 仿真与测量结果

烧结和退火试样的微观结构由扫描电镜进行表征。相对密度由阿基米德位移法测定。试样成分采用 X 射线衍射（XRD）分析测定，测试条件：衍射角范围 10°~80°，使用CuKα 射线（波长λ=0.15406 nm）、电压40kV、电流100mA、0.02° 步 宽 和5°/min扫描速度 。 Q·f 和ε_r采 用 修 正 的Hakki 和Coleman 谐振器腔法^[13-14]，由网络分析仪测得。温度系数 τ_f 采用网络分析仪和培养箱，在 20~80℃温度范围内测量，计算公式为：

其中f₈₀和f₂₀分别是80℃和20℃下的谐振频率。滤波器微波性能由矢量网络分析仪测得。图3为带有输入输出 SMA 连接器的滤波器实物照片。

图 3 滤波器实物照片

4 结果与讨论

表2列出了在1550℃烧结2h、退火5h前后0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系陶瓷在上述测试条件下测得的介电性能对比表，可以发现0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系陶瓷在退火后比退火前的Q·f 值提高了30800GHz，ε_r值提高了0.45，τ_f相差了50.1×10^-6/℃，相对密度增加了 0.8%。从陶瓷工艺的角度看，只要结构一致、密度高、晶粒生长均匀，孔隙、杂质和缺陷就会减少，介电损耗也会减少，从而产生改进的Q值。由图4退火前后的扫描电子显微镜（SEM）照片可以看出，退火5h后，晶粒表面更规则，分布更均匀，表面气孔更小，致密化程度更高。由于材料的致密化，离子结合越紧密，离子运动越困难，因此离子弛豫极化很难发生。总的来说，除了电子和离子弹性位移极化，没有极化损耗。另外，当材料密度较大时，气孔较少，气体电离引起的电离损失较小。

表 2 0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系陶瓷的微波介电性能

图 4 滤波器陶瓷SEM照片：（a）退火前；（b）退火后

微观分析表明介电常数ε_r是一个综合反映介质极化行为的宏观物理量。Al2O3的ε_r=10，TiO₂的ε_r=100，所以Al₂O₃⁃TiO₂体系的ε_r随TiO₂的加入而增加。如图5所示，当烧结温度高于1100℃且不进行退火时，在0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系中会形成二次相Al₂TiO₅。图6的XRD分析图证实了这个结论，Al₂TiO₅的衍射峰出现在退火前的体系中，表明Al₂O₃在烧结过程中与TiO₂反应生成Al₂TiO₅，1000℃下退火5h的样品在X射线衍射图中Al₂TiO₅的衍射峰消失了，表明Al₂TiO₅相经退火处理已经分解了。由于Al₂TiO₅的 εr值为 3.4，低于主相，所以退火样品的介电常数比烧结样品的介电常数增加了。烧结态试样由于高损耗相Al₂TiO₅的形成，降低了系统的Q·f值。

图 5 Al₂O₃-TiO₂体系相图

图 6 XRD 图 谱 ：（a）0.9Al₂O₃-0.1TiO₂样品退火前 ；（b）0.9Al₂O₃-0.1TiO₂样品退火后；（c）Al₂TiO₅样品；（d）Al₂O₃和TiO₂的样品

根据Lichnetecker定律，随着TiO₂的增加Al₂O₃⁃TiO₂体系的温度系数会逐渐增加^[15]。而由表2可以发现退火前 0.9Al₂O₃ ⁃0.1TiO₂体系的温度系数τ_f为 -49×10^-6/℃和纯Al₂O₃的温度系数τ（f -60×10^-6 /℃）相近，矫正变化不大，这仍是由于退火前0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系中Al₂TiO₅相的出现导致的，因为Al₂TiO₅相的出现造成系统中TiO₂实际含量降低。退火后，Al₂TiO₅相分解，TiO₂含量增加，0.9Al₂O₃ ⁃ 0.1TiO₂体系的τ_f值从负值调整为正值1.1×10^-6/℃，几乎介于零。

图 7 是滤波器不同频率下的 S 参数和相位特性。由7（a）的S参数仿真结果和测试结果对比图可以看出，实测值的中心频点向高频端偏移了0.02GHz，相对频偏为 0.4%。中心频点偏移的主要原因是收缩率误差和制造误差引起的，如果收缩率和加工误差造成的谐振柱高度变低，就会引起谐振频率升高。在4.8~4.9GHz 通带内，插入损耗S21实测值约为-1.33~-1.78 dB，仿真值最大时只有-0.15dB。反射损耗S11实测值比仿真值大了约10dB，但S11仍小于-15dB，满足工程要求。插入损耗和回波损耗的差异主要是由于仿真时为提高仿真速度，金属都理想化了，另外还与收缩率和加工误差有关。收缩率的变化会影响到最终结构尺寸的变化，如果耦合窗口和两个谐振柱之间的距离发生变化，那么就会引起耦合系数变化，进而影响到滤波器的工作带宽以及通带内的插损和回波起伏。由图 7（b）的相位特性可以看到，在通带内相位和频率基本成线性关系，其斜率基本维持某一常数，所以此滤波器的线性度较高，引起的色散程度较低。

图 7 滤波器 S 参数和相位特性：（a）S 参数；（b）相位特性

5 结 论

利用 DLP ⁃AM 技术和微波介质陶瓷材料制备了一款微波介质陶瓷滤波器。在1550℃烧结2h，1000℃后退火5h，得到介电性能良好的0.9Al₂O₃⁃0.1TiO₂体系陶瓷。在4.8~4.9GHz 的通带范围内，插入损耗为1.33~1.78dB，反射损耗大于16dB，线性度较好，满足5G通信工程要求。本文为制造结构复杂、精度高的微波介质陶瓷滤波器提供了一种有效的方法，可应用于蜂窝移动网络系统、通信基站、电视卫星接收系统、卫星通信和雷达系统中。

参 考 文 献
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