基于透明陶瓷材料的激光研究进展

摘 要： 陶瓷激光器是一种以透明陶瓷材料作为增益介质的激光器。与单晶相比，透明陶瓷具有制备周期短、烧结温度低、容易制备成大尺寸、在激活离子高掺杂浓度下能保证良好的光学均匀性、可设计制备成各种复合结构等优势，近年在高功率、超短超强激光输出方面发展迅速，产生了一系列里程碑式的研究成果。本文回顾了陶瓷激光器的起源和发展历程，总结了透明陶瓷在高功率、超短超强脉冲激光输出和特殊波长激光输出等方面的最新进展，并阐述了基于陶瓷制备优势的新型激光材料的发展趋势。 

关键词： 陶瓷激光；倍半氧化物；复合结构；中红外；高功率

1 引 言

固体激光器广泛应用于国防、医学、工业加工、前沿科学研究等多个领域。自 1960 年第一台红宝石激光器问世以来^[1]，人们一直致力于开发以单晶和玻璃为主的高质量激光增益材料。玻璃增益介质容易制备成大尺寸，但热导率低；而通过熔融方式生长的单晶，受限于其制备方式，需要克服掺杂剂与基体分离、晶体生长过程中应力引起的光学不均匀、高温加工的成本高、生产率低等问题。透明陶瓷作为一种新型激光增益介质，近年获得了越来越广泛的关注。

“陶瓷”一词来源于希腊语 keramos，半透明和不透明的陶瓷经常被用作餐具，因为含有大量的散射中心（即缺陷），这样的陶瓷不适合光学应用。上世纪 50 年代，Coble 首次成功的通过微观结构控制来减少气孔，从而开发出半透明的 Al2O3 陶瓷^[2]。1964 年，Hatch 首次用 Dy:CaF2多晶陶瓷材料实现了激光振荡^[3]。从那时起，各种透明陶瓷材料得到了快速发展，输出激光功率水平也快速提升。截至目前，利用 Nd:YAG 陶瓷材料作为激光增益介质，已经在 1.06μm 波段获得了>67kW[4] 和>100kW[5,6]的激光输出。尽管制造激光级完美陶瓷的技术尚不成熟，新型激光陶瓷材料以其独特的优势，已经成为继单晶和玻璃之后又一种优秀的激光介质。

透明陶瓷材料不仅具备良好的物理机械性能和光学特性，而且具有强大的制备优势，其容易制备成大尺寸、可灵活设计成复合结构等特点，为高功率、大能量激光技术的发展提供了新的契机，也为激光系统设计提供了更大的自由度。本文首先回顾陶瓷激光器的起源和发展历程,然后介绍透明陶瓷材料在固体激光技术方面的应用和取得的成就，最后对陶瓷激光器的未来提出展望。 

2 陶瓷激光器的发展历程

1959 年，Coble 开发出半透明的 Al₂O₃陶瓷^[2]，向陶瓷材料的光学应用迈出了重要一步。此后，科学家们就开始了透明陶瓷的相关研究，然而初期制作的陶瓷中存在大量的散射源（或称散射点），如晶界、残余气孔、第二相、双折射、杂质和粗糙表面等，导致其散射损耗大、光学质量较差，难以作为激光增益介质。随着陶瓷制备工艺的改进，其光学特性逐渐提升。1964 年，S.Hatch 等人首次尝试将陶瓷材料作为增益介质应用在激光器中，在低温条件下用闪光灯泵浦 Dy:CaF2 陶瓷获得了激光发射。位于陶瓷晶界处的 CaO 散射中心，造成陶瓷在可见光波段的散射损耗高达 2%，限制了激光输出性能^[3]。1973 年，C.Greskovich 首次在氧化物陶瓷中获得了激光输出，利用闪光灯泵浦 1% Nd2O3 掺杂的氧化钇(10%ThO₂-89%Y₂O₃)，激光斜效率仅为 0.1%^[7]。直到 1995 年，A.Ikesue 等人改进了陶瓷制备工艺，获得了高光学质量的 Nd:YAG 陶瓷，利用半导体激光作为泵浦源，在 1.06μm 波段连续波激光输出斜效率（28%）达到了与单晶相似的水平^[8]。1999 年，日本神岛化工（Konoshima 公司）利用纳米加工技术结合真空烧结工艺制备了光谱性能与单晶几乎一致的 Nd:YAG 陶瓷，并成功实现了商业化。2002 年，J.Lu 等人利用神岛公司制作的 Nd:YAG 陶瓷棒（如图 1 所示）获得了 1.46kW 的激光输出。陶瓷的孔隙率为 1ppm，平均晶粒尺寸 10μm，晶界宽度约 1nm。这是激光陶瓷的输出功率首次突破千瓦，光光转换效率达到 42%，非常接近单晶激光输出性能（图 2），使人们看到了透明陶瓷作为激光增益介质的巨大潜力^[9]。 

图1 获得千瓦级激光输出的Nd:YAG陶瓷^[9] 

图2 第一台突破千瓦的Nd:YAG陶瓷激光输出功率曲线^[9]

2010 年，W. P. Latham 将 200μm 厚 9%掺杂的 Yb:YAG 陶瓷薄片复合了 1mm 厚未掺杂的 YAG陶瓷端帽，以减轻热负荷的影响，利用这种复合结构陶瓷获得了 6.5kW激光输出^[10]。采用神岛化工（Konoshima 公司）生产的激光陶瓷，三个不同的研究组分别建立了输出功率>67kW^[4]和>100kW 的陶瓷激光系统^[5,6]。2006 年，美国 Lawrence Livemore 国家实验室（LLNL）的研究人员采用 5 块大尺寸（100mm×100mm×20mm）的 Nd:YAG 陶瓷作为增益介质构建了 SSHCL 热熔激光系统，在 808nm 半导体激光泵浦下，SSHCL 系统获得了 1064nm的激光输出，平均输出功率高达 67kW，单脉冲能量 335J，持续运行时间<1s。而后 2008 年，通过复合结构陶瓷设计，该系统的输出激光光束质量获得了大幅度提升（达到 2 倍衍射极限），持续运行时间也提高到了 5s^[4]。2009 年，Northrop Grumman 公司（NGC）建立了端泵的 Yb:YAG 薄片激光系统，获得了>100kW 的功率输出^[5]。2010 年，Textron 公司也从 Nd:YAG板条陶瓷激光器中获得 100kW 激光输出^[6]。

图3 半导体激光泵浦的SSHCL系统结构示意图^[4]

3 透明陶瓷激光技术的特色和优势

3.1 基于陶瓷制备工艺的脉冲激光技术

陶瓷的制备工艺使其更容易制备成大尺寸的激光增益介质，因此在超短超强激光产生方面具有很大优势。2006 年，Ikesue 报道了 Nd:YSAG 陶瓷锁模激光器，产生了脉冲宽度10ps、平均功率 610mW 的激光输出^[11]。2009 年，Tokurakawa 等人同时应用 Yb³⁺:Sc₂O₃ 和Yb³⁺:Y₂O₃两种陶瓷材料作为增益介质，使两种陶瓷样品在未镀膜的情况下彼此物理接触，并以布儒斯特角排列，获得了 53fs 的超短脉冲激光输出[12]。日本学者利用 Nd:YAG/Cr⁴⁺:YAG 陶瓷薄片，获得了峰值功率 27.7MW、脉冲能量 13.2mJ、脉冲宽度 476ps 的脉冲激光输出^[13]。大能量的纳秒级激光技术方面，陶瓷同样获得了一些令人瞩目的成果。2017 年，捷克 HiLASE 中心利用 6 片 Cr:YAG 包边的 Yb:YAG 矩形激光陶瓷薄片(如图4)，获得了平均输出功率超过 1kW、单脉冲能量 105J、脉冲宽度 10ns 的激光^[14]。 

图4 获得单脉冲105J能量的Yb:YAG陶瓷薄片组^[14]

单晶介质也经常被用于高重频、大脉冲能量的激光系统中，但其有限的增益介质体积是制约功率提升的重要因素。例如，要产生单脉冲能量 100J 的 ns 激光脉冲，要求增益介质尺寸大于 5cm，以对抗有限的激光损伤阈值^[15]。得益于陶瓷制备工艺优势，透明陶瓷能够获得单晶生长方法无法达到的大尺寸。因此，在超高功率、超短超强激光输出方面，透明陶瓷材料大有可为。

3.2 基于陶瓷制备优势的倍半氧化物增益介质

倍半氧化物熔点高，物化性能优异，声子能量相对较低。与 YAG 相比，倍半氧化物（Lu₂O₃、Sc₂O₃, Y₂O₃）拥有更高的热导率^[16]，更适合高功率激光应用[17]。倍半氧化物材料的熔点很高（>2400℃），很难通过单晶生长工艺制备，但其相变点远低于熔点温度，通过陶瓷制备工艺，可在比较低的温度下（1500℃~1700℃）实现倍半氧化物透明陶瓷的制备^[18]。高热导率和容易制备成大体积增益介质的特点，使得倍半氧化物在高功率和超短脉冲激光产生方面很有前景。 

被动锁模的 Yb³⁺:Lu₂O₃ 陶瓷激光器在 1μm 波段获得了 357fs 的脉冲，平均功率352mW^[19]。利用 Yb:Sc₂O₃陶瓷作为增益介质，也获得了平均功率 850mW、92fs 的超短脉冲激光^[20]。在半导体激光泵浦的 Yb:Sc2O3 陶瓷锁模激光器中，获得了 53fs 的超短脉冲输出^[12]。克尔透镜锁模的 Yb:Lu2O3陶瓷薄片激光器获得了平均功率 3.7W、脉冲能量 98fs 的激光^[21]。德国 Max Born 非线性光学和短脉冲光谱研究所利用被动锁模的 Tm:(Lu_2/3Sc_1/3)₂O₃激光器，输出了波长 2.057μm、63fs 的超短脉冲激光^[22]。连续激光输出方面，倍半氧化物陶瓷也取得了一定的进展。975nm 泵浦的 Yb:Lu₂O₃在 1080nm 处获得了 16W 功率输出^[23]。日本学者在 Yb:Lu2O3陶瓷薄片激光器中获得了 174W 的连续波输出，斜效率54%^[24]。

江苏师范大学课题组与南洋理工大学合作制备了多种激活离子掺杂的倍半氧化物陶瓷材料，并在高功率激光输出方面开展了大量研究。2017 年，利用 Tm:Y₂O₃ 陶瓷，在2050nm 处分别获得了 7.25W 的连续波和 115ns 的脉冲激光输出^[25]。2019 年，利用未镀膜的 Ho:Y₂O₃透明陶瓷，在 1931nm 掺 Tm 光纤激光泵浦条件下，已经获得了113.6W、2117 nm 的连续激光输出，斜效率达到 55.6%^[26]。AO 调 Q 的 Ho:Y2O3 透明陶瓷也获得了平均功率 21W 的 2117nm 激光输出，重复频率 10kHz，峰值功率60kW_[27]。课题组对制备的倍半氧化物陶瓷材料进行了扫描电镜（SEM）成像（如图 5 所示），未观察到残余气孔、二次相或光学不均匀部分，说明陶瓷的散射损耗很小、具有良好的光学质量。激光输出实验也进一步证明了倍半氧化物陶瓷作为高功率、高效率激光增益介质的巨大潜力。

图5 Ho:Y₂O₃陶瓷的透过率曲线及SEM图像

3.3 基于陶瓷制备优势的 3μm 激光技术

目前，产生 3μm 波段激光主要有三种方式：非线性频率转换、半导体激光技术和离子掺杂型激光器。利用掺 Er 的透明陶瓷产生 3μm 波段激光属于最后一种，是一种比较直接高效的获得中红外激光的方法。

3μm 波段 Er:YAG 激光是中红外波段最成熟的激光之一，目前已有成熟的产品用于医疗领域。但是要在 YAG 中产生 3μm 激光，要求铒离子的掺杂浓度非常高（高达 50%），这主要是由于 YAG 基质的声子能量较大（857 cm^-1），导致 Er:YAG 能级间的无辐射跃迁几率高，上下能级寿命差距大（低掺 Er:YAG 上下能级寿命比约为 1:50），因此，要实现 3μm 激光发射，需要提高铒离子的掺杂浓度，利用离子之间的能量传递上转换过程（ETU）缩短上下能级寿命差。但过高的掺杂浓度会导致过高的热密度，很难提升激光输出功率。 

在掺铒的倍半氧化物材料中，5%~7%的低掺杂浓度就已经能够获得非常理想的 3μm 波段激光输出。2010 年，美国陆军实验室在 Er:Y₂O₃陶瓷激光器中获得了 2.71μm 波段 380mW的激光输出^[28]。2011 年，在液氮冷却条件下，又将输出功率提升至 14W^[29]。2018 年，日本大阪大学利用 11%掺杂的 Er:Lu₂O₃ 陶瓷获得了 2.8μm、2.3W 的激光^[30]。2019 年，利用被动调 Q 手段又获得了 9.4μJ、247ns 的脉冲激光输出^[31]。2018 年，厦门大学在被动调 Q 的 Er:Y₂O₃陶瓷激光器中获得了平均功率 233mW 的脉冲激光输出，单脉冲能量 7.92μJ^[32]。同年，上海交通大学在 Er:Y₂O₃ 陶瓷激光器中获得了 2.07W 的连续波激光输出^[33]。江苏师范大学课题组基于组内制备的高质量倍半氧化物样品，在 3μm 倍半氧化物陶瓷激光方面开展了系列研究工作^[34-36]，室温条件下用 976nm 半导体激光器泵浦 Er:Y₂O₃ 陶瓷介质，在 2.7μm 处获得了 3.8W 激光输出，斜效率为 14.4%^[36]。铒倍半氧化物材料中，掺杂浓度的大幅降低有利于激光系统的热管理，从这个角度讲，使得掺铒的倍半氧化物激光器直接获得百瓦甚至千瓦3μm 激光输出成为可能。 

3.4 复合结构陶瓷激光技术

以烧结工艺制备的陶瓷材料容易制备成各种复合结构。Ikesue 等人制备了激光级的复合陶瓷^[37,38]，在掺杂浓度为 1%的 Nd:YAG 陶瓷两端各连接了一段未掺杂的 YAG 陶瓷^[37]，这种结构有利于减轻陶瓷端面的热效应，两端未掺杂的 YAG 具有较高的热导率，也可以起到热沉的作用，有利于激光系统的热管理。Messing 采用流延工艺（tape casting process）制造了一种复合陶瓷棒^[39]，并获得了 2W 的激光输出，斜效率 25%。2017 年，中国工程物理研究院、江苏师范大学等单位合作开展了复合陶瓷激光技术研究，利用 YAG/Nd:YAG/YAG 复合陶瓷，获得了 7.08kW 的激光输出^[40]。

图 6 展示了一些已经得到应用的激光陶瓷的复合结构，包括多层结构、芯包结构、平面波导结构、梯度掺杂结构等（图 6A）。图 6B 的 a、b、c 分别是圆柱形芯包结构陶瓷的实物图、结构示意图和芯层掺杂浓度的分布曲线^[38]。利用陶瓷制备工艺，获得的陶瓷复合结构的掺杂与非掺杂区域可以做到近高斯形态的掺杂分布。通过控制激活离子在芯层中的掺杂分布，可以达到控制激光输出模式的目的。

图 6 复合结构透明陶瓷^[38]

美国劳伦斯利福摩尔国家实验室（LLNL）的 SSHCL 系统中，采用了复合结构陶瓷来抑制放大的自发辐射效应（ASE）。在 Nd:YAG 陶瓷片的四周烧结 Sm:YAG 陶瓷片作为边缘包
层（图 7），采用边缘泵浦方式，Sm:YAG 边缘包层不吸收泵浦光，有利于减轻波前畸变，该复合陶瓷有效抑制了 ASE，获得了 67kW 的激光功率输出，并有效提高了光束质量。复合陶瓷技术不仅有利于激光系统的热管理，而且可以简化激光系统结构，通过陶瓷结构优化设计，可以实现以往需要额外元器件才能实现的激光输出性能控制。 

图 7 SSHCL 系统中的复合结构陶瓷示意图及输出光束轮廓图^[4]

4 结 论

自上世纪六十年代陶瓷首次作为激光增益介质产生激光以来，已历经近 60 年的时间，透明陶瓷已广泛的应用于激光技术的各个领域，也取得了令人瞩目的成就。在高功率、大能量激光输出领域，需要通过不断增大增益介质口径、优化热管理来提高输出功率水平。利用透明陶瓷材料的制备优势，不仅能获得比单晶更大尺寸的增益介质，而且易于制备成各种复合结构，透明陶瓷材料已经成为继单晶和玻璃之后，又一种优秀的激光增益介质。但作为一种新型激光增益介质，透明陶瓷材料仍面临很多挑战。从性能的角度讲，需要不断提升陶瓷的物理机械和光学性能，特别是大尺寸激光增益材料的均匀性；从应用的角度讲，陶瓷材料存在批量生产的工艺稳定性和成本控制问题，有些陶瓷材料也存在光致暗化（色心）现象，在提高激光系统的长期运行稳定性方面仍有很长的路要走。

本文回顾了透明陶瓷激光的发展历程，总结了透明陶瓷在高功率、超短超强脉冲激光输出和特殊波长激光输出方面的最新进展，也阐述了基于陶瓷制备优势的新型激光材料发展趋势。我们相信目前看到的只是冰山一角，陶瓷区别于单晶的制备优势，使其在激光技术领域大有可为。利用陶瓷材料作为激光增益介质，也使得研究人员在激光系统设计方面具有更大的自由度和更广阔的发挥空间。 

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